Поиск оптимальных параметров газохроматографического комплекса при определении зарина в пробах воды пламенно-фотометрическим детектированием

  • В. А. Игнатьев
  • Л. В. Петракова
  • М. А. Понсов
  • А. А. Родионов
Ключевые слова: время удерживания, газовый хроматограф, методика выполнения измерений массовых концентраций, односегментный (двухсегментный) подъем температуры, пламенно-фотометрическое детектирование, термостат, хроматографический пик, чувствительность

Аннотация

Зарин и его компоненты все чаще рассматриваются экстремистскими организациями в качестве
средства химического террора, о чем свидетельствуют случаи его применения членами экстремистской организации «Аум Синрикё» в Японии для заражения воздуха в столичном метро в
1995 г. и бандформированиями ИГИЛ (организация запрещена в Российской Федерации) в
Сирии в 2013 г. Благодаря своим физико-химическим свойствам и способности растворяться
в воде в любых соотношениях, зарин способен заражать водные источники на продолжительный период. Для исследования проб воды на содержание зарина, его прекурсоров и продуктов
деструкции, особенно при необходимости определения в концентрациях менее 0,03 ppm (3×10-5 мг/
мл), чувствительность пламенно-фотометрического детектора (ПФД) оказывается не всегда достаточно гарантированной. Нами установлено, что более высокая чувствительность детектора
может быть достигнута при повышении в инжекторе давления газа-носителя (гелий) до 25 psi и
температуры до 250 °С с применением односегментного подъема температуры в термостате со
скоростью 10 о
С/мин от 40 о
С (1 мин) до 280 о
С (5 мин) при потоке водорода в ПФД – 75 мл/мин,
воздуха – 100 мл/мин, гелия – 60 мл/мин. По сравнению с исходным способом, предлагаемый
более чувствителен при концентрации зарина в воде в интервале от 6×10-6 до 1×10-4 мг/мл до 1,7
раза. Апробация предлагаемых оптимальных условий проводилась при газохроматографическом определении зарина в пробах воды в ходе профессиональных тестов по программе ОЗХО,
исследовании арбитражных проб, выполнении научно-исследовательских работ и проведении
национальной аккредитации Лаборатории химико-аналитического контроля 27 НЦ МО РФ.
Условия, выработанные в ходе определения зарина и обеспечившие более высокую чувствительность ПФД, могут успешно использоваться при проведении газохроматографических исследований с пламенно-фотометрическим детектированием любых фосфорорганических химикатов.

Опубликован
2019-11-30
Раздел
Проблемы соблюдения конвенций о запрещении химического и биологического оружия