Выбор и оценка режимов хроматографического обнаружения бис(2-N,N-диалкиламиноэтил)дисульфидов методами масс-спектрометрии

  • Д. О. Корнеев
  • Л. В. Петракова
  • М. А. Понсов
  • А. А. Родионов
Ключевые слова: Конвенция, масс-спектрометрическое детектирование, отравляющие вещества, пробоподготовка, токсичные химикаты, химическое оружие, хроматографический пик, хроматографическое разделение, экологическое обследование

Аннотация

Для наблюдения за выполнением отдельными предприятиями или государствами положений
Конвенции о запрещении разработки, производства, накопления и применения химического оружия
и о его уничтожении нами разработан высокочувствительный способ обнаружения бис(2-N,
N-диалкиламиноэтил)дисульфидов, представляющих собой продукты гидролиза (дегазации)
высокотоксичных фосфорорганических отравляющих веществ, таких как VX и его аналоги.
Поиск оптимальных условий для хроматографического разделения и масс-селективного детектирования
этих соединений основывался на рекомендациях, установленных Организацией по
запрещению химического оружия для проведения ежегодных международных профессиональных
тестов. В качестве разделительной системы нами применялся газовый хроматограф, позволяющий
напрямую определять дисульфиды. Объектами исследования были гомологичные
органические соединения – продукты гидролиза О-этил-S-2-(N,N-диизопропиламино)тиоэтилового
эфира метилфосфоновой кислоты (VX) – бис(2-N,N-диизопропиламиноэтил)дисульфид
и О-изобутил-S-2-(N,N-диэтиламино)тиоэтилового эфира метилфосфоновой кислоты (VR) –
бис(2-N,N-диэтиламиноэтил)дисульфид. Оптимальным способом пробоподготовки оказалась
органическая экстракция дисульфидов из водного раствора с помощью хлористого метилена.
В ходе практических экспериментов мы установили, что наибольшую чувствительность при обнаружении
бис(2-N,N-диалкиламиноэтил)дисульфидов показали газовый хроматограф Agilent
7890A в совокупности с поверенным трехквадрупольным масс-селективным детектором Agilent
7000B GC/MS Triple Quad и лицензионным программным обеспечением Mass Hunter Workstation
Software, Qualitative and Quantitative Analysis, version B.04.00. Установлены пределы концентраций
по обнаружению данных веществ в воде и в водных растворах: для бис(2-N,N-диизопропиламиноэтил)
дисульфида – 0,533±0,003 нг/мл; для бис(2-N,N-диэтиламиноэтил)дисульфида –
0,68±0,002 нг/мл.

Опубликован
2018-09-05
Раздел
Проблемы соблюдения Конвенций о запрещении химического и биологического оружия